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色谱柱密封不好会出现哪些后果?

2018-12-11admin1003

色谱柱若使用不合适的色谱密封安全盖、密封垫将导致泄漏,使空气和其他污染物会通过色谱柱的密封处进入仪器,从而干扰色谱柱和检测器的性能。可能出现的现象有:

  1.氧气渗入减小了信/噪比;

  2.色谱柱氧化流失,柱效下降;

  3.样品流失或引起的分解;

  4.保留时间重复性变差。

  为了获得zui佳性能,应在每次更换色谱柱后,或进行维护时更换密封配件。

  1.色谱柱密封材料

  色谱柱密封材料不同,允许使用的最高温度和柱类型也不同,目前常用的几种材质是:

  (1)金属(铝、铜、不锈钢),仅适用填充柱,最高温度可达450℃;

  (2)Vespel(100%),Vespel的成分是聚酰亚胺树脂,具有良好的耐热、耐磨耗和可塑性,连续使用耐热温度可达288℃,短时间内更可高达480℃而不产生明显的形变。适用填充柱和毛细管柱,安装方便、耐温可达280℃,但程序升温后,易失去密封性;若用于NPD,环聚物流失会干扰分析;

  (3)石墨(100%),用于各种毛细管柱,也可用于填充柱,耐温可达450℃、装取方便、可重复使用;不太适合MS和对氧敏感的检测器;

  (4)Vespel(85%)/石墨(15%)的复合材料,适合于各种类型的色谱柱和检测器。耐高温(可达350℃),装取方便,一般可重复使用,但要注意定时检漏;

  (5)橡胶密封垫(含硅、氟、氯等),耐温不会超过250℃,可用于各种柱型,通常用于玻璃填充柱密封。

  2.色谱柱重新安装时,密封要注意

  (1)安装位置(尺寸)要重现,否则引起峰灵敏度变化;

  (2)安装时防止碎渣进入色谱柱引起峰形拖尾;

  (3)不需要拧得太紧;

  (4)使用清洁的密封垫,避免用手接触密封垫,以防手上的油脂污染;

  (5)密封垫安装前,要仔细检查有无损伤,以防安装后,有问题时不易拆除;

  (6)对那些不宜重复使用,如石墨密封垫,重新安装柱时要注意及时更换。

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